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      迪马 大赛璐(Daicel)手性柱

      简要描述:咨询 021 51619380 华

      • 产品型号:
      • 厂商性质:代理商
      • 更新时间:2024-03-12
      • 访  问  量:2588

      详细介绍

      1 Daicel手性柱使用溶剂的限制

      *,手性柱固定相对溶剂很敏感,使用时稍有不慎,即可对固定相造成不可修复的损伤。
      一般情况下,要避免使用的溶剂有丙酮、氯仿、二氯甲烷、THF和DMSO等,即使少量上述溶剂残留在管路、进样阀中也是色谱柱的潜在威胁,所以事先必须清洗干净。
       
      2 为什么柱效会降低?有没有再生方法?

       所有大赛璐柱子在出厂前均已检测柱效合格。
       
      造成柱效降低的原因有:
      1) 柱效急速下降
      绝大多数情况是色谱柱固定相被损伤(溶解/水解脱落),造成固定相损伤的物质可能来源于样品,溶剂,也可能来源于上一次进样残留于管路、进样阀中的杂质。
      这种情况对柱子冲洗或再生已无效。
      2) 柱效逐渐下降
      原因:有强保留物质逐渐聚集在柱头筛板甚至是固定相上
      解决办法:用强溶剂冲洗或更换筛板
      3) 旧柱子能分开的化合物换上新柱子就分不开了
      原因:“记忆效应”(有时,也有批次间的差异),一些强保留物质(如additive)保留在固定相上对手性诱导环境有一定的影响。
      解决办法:如果之前用过添加剂,就在流动相中继续添加此类添加剂,并对柱子平衡数小时再进样,但此方法有时仍然解决不了问题,这时应该可虑更换其它的分离条件。
       
       3 如果样品不溶于正己烷/醇体系,怎么办?
       一般情况下,分析用时,0.5-1mg/mL的浓度就可以满足检测,所以不用加大样品浓度
      对于酸、碱化合物,在流动相中适当的加入少量的强酸或强碱(如TFA/DEA)有助于样品的溶解,推荐添加浓度在0.1-0.2%,大于此浓度会损坏固定相。
       
       
       4 几种常用手性柱的使用(以5μ和10μ填料为例)
          1)Chiralpak AD    
          IPA:0-100% in alkane(n-hexane or iso-hexane, or n-heptane)
         EtOH: 0-15% in alkane or 60-100% in alkane(n-hexane or iso-hexane, or n-heptane)
         MeOH: (1)0-100% EtOH or IPA in MeOH or 0-15% ACN in MeOH
                        Ideal starting conditions: MeOH/EtOH 50:50(v/v) when alcohol mixtures are required
                      (2)0-15% in alkane or 60-100% in alkane(n-hexane or iso-hexane, or n-heptane)
                     【注意:使用纯极性溶剂做流动相后,此色谱柱应做到专柱】 
         ACN:not compatible with alkane
                     0-100% IPA in ACN or 0-15% MeOH or EtOH in CAN
                   【注意:使用纯极性溶剂做流动相后,此色谱柱应做到专柱】
          MTBE: Not allowed
          Acid: TFA or CH3COOH, <0.5%, Typically 0.1%
          Base: DEA or Butyl amine or Ethanol amine, <0.5%, Typically 0.1%
          Column-Temp: below 40DEG
       
       2)Chiralpak AD-H
               同Chiralpak AD,不同之处在于,当使用正己烷/乙醇(甲醇)体系时,醇比例范围可以是0-100%
      3) Chiralpak OD-H
      同AD-H,不同之处在于,OD-H可以使用MTBE/alkane(或Alkane/EtOH),MTBE<50%, 当使用MTBE后,色谱柱平衡时间要加长
      4) Chiralpak OD
              同OD-H,不同之处在于,OD不能使用ACN体系  

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